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 在大多數(shù)情況下，供試樣品都需要進行消解，破壞基體和轉(zhuǎn)為溶液，使被測元素轉(zhuǎn)化為適于測定的形式。對于一種分析樣品，消解方法可有多種選擇，同一消解方法也可以適用于多種分析樣品，各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒。

消解樣品的方法有堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等。

1.堿熔法

堿熔法是用堿熔劑與樣品混合，在高溫下熔融分解樣品，然后用合適的酸（通常是鹽酸或硝酸），有時還加入某種絡(luò)合劑溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。通常使用混合熔融劑，如碳酸鈉+過氧化鈉、碳酸鈉+硼酸鈉等，其中一種堿起助熔劑的作用。常用的堿熔劑有過氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、、偏硼酸鋰等。不同的熔融劑需使用不同材質(zhì)的坩堝。

堿熔法的主要優(yōu)點是熔樣速度快，熔樣，特別適用于元素全分析；各種氧化物、磷酸鹽、硅酸鹽、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷類樣品都可熔融分解。堿熔法的缺點是在測試時熔融樣品引入大量的堿熔劑，導(dǎo)致干擾的出現(xiàn)；堿熔法不適于制備需要測定汞、硒、鉛、砷、鎘等易揮發(fā)元素的樣品。

2 . 燃燒法

燃燒法是將樣品置于充有常壓或高壓氧的密閉容器中進行燃燒，被測元素轉(zhuǎn)化為氧化物或氣態(tài)化合物被吸收液吸收，隨后將吸收液作為試液。燃燒法多用于含硫、鹵素和痕量元素的有機化合物樣品，通過燃燒可以使有機物迅速氧化分解。其優(yōu)點是被測元素沒有揮發(fā)損失，除吸收液外不消耗試劑，空白值低，不污染環(huán)境。

3.干灰化法

干灰化法是在一定氣氛和一定溫度范圍內(nèi)加熱，灼燒破壞有機物和分解樣品，將殘留的礦物質(zhì)灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測定的試樣。干灰化法操作簡單，無試劑沾污，空白值低，容易根據(jù)隨后測定方法的需要靈活地選擇溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分為高溫灰化法和低溫灰化法。

1）高溫灰化法

高溫灰化法是將樣品置于合適材質(zhì)的坩堝中，在電熱板上慢慢灰化樣品，然后放入高溫馬弗爐中，依樣品類型的不同慢慢升溫分解樣品。灰化溫度一般控制在500～6 O（]。C，少數(shù)樣品可提高至8（）0。C。當(dāng)需測定樣品中揮發(fā)性元素時，灰化溫度應(yīng)低于500。C，有時還需加入灰化助劑，以提高灰化溫度?；一瘯r間的長短主要取決于樣品的種類和樣品量，一般控制在4～8h。高溫灰化法的優(yōu)點是能灰化大量樣品，但容易造成汞、鎘、砷、銻、鉍、鉛、硒等元素的揮發(fā)損失，鉻、銅、鐵、鎳、釩、鋅等也會以金屬、氧化物、氯化物或有機金屬化合物的形式揮發(fā)損失，損失的程度取決于元素及其在樣品中的存在形態(tài)，亦受灰化溫度和灰化時間的影響。測定生物組織中不易揮發(fā)的元素尤其是難熔元素，用干灰化法處理樣品是特別合適的。

2）低溫灰化法

低溫灰化法又稱為氧等離子體灰化法，是在130～670Pa壓力、高頻電場振蕩下，使氧形成具有氧化能力的氧等離子體（活性氧），在低溫下（<150。C）緩慢氧化分解有機樣品?；一俣扰c等離子體的功率、流速和樣品量等有關(guān)?；一瘯r間取決于樣品性質(zhì)和樣品量，一般需4～8h。低溫灰化法的優(yōu)點是減少了沾污，避免了揮發(fā)損失。該方法特別適合于處理需測定硒、砷、銻、鉛、鎘等較易揮發(fā)元素的生物樣品和有機聚合物樣品，如測定聚合物中的易揮發(fā)元素，用這種方法處理樣品是合適的。

原創(chuàng)作者：長沙基隆儀器儀表有限公司