紡織皮革助劑中甲醛含量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司紡織檢測(cè)技術(shù)資訊:紡織皮革助劑中甲醛含量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法!
一、 原理
取一定量的試樣經(jīng)100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三級(jí)水稀釋后,在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應(yīng),生成穩(wěn)定的黃色化合物,在412 am波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算試樣中甲醛量
二、 試劑與儀器
試劑:乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均為分析純,水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求.儀器:分析天平,帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋,分光光度計(jì).
三、 配制溶液
1、乙酰丙酮溶液
稱取150g乙酸銨,用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中,然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,用棕色瓶貯存.
2、甲醛原液
取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,該甲醛原液的質(zhì)量濃度約為1 500 Ixg/mL:甲醛原液的標(biāo)定E按GB/T 2912.1—1998附錄A的規(guī)定進(jìn)行.
3、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
將l0 00 mL已標(biāo)定過的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按表2所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,分別加入6只100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,分別用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管,各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液,搖勻,置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain顯色,取出冷卻至室溫,用l cm的吸收池,以空白溶液作為參比,于波長(zhǎng)412 am處測(cè)定吸光度,空白溶液為(5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).
四、結(jié)論
經(jīng)過試驗(yàn)證明,該方法可行,能為紡織助劑生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)測(cè)定助劑中甲醛量提供參考,同時(shí)也為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《紡織助劑中部分有害物質(zhì)的及測(cè)定》中甲醛的檢測(cè)方法提供一定的技術(shù)依據(jù).